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發布時間:2018-09-17 15:01:23
把一塊黃油和一勺蔗糖分別放入水中,我們會發現,黃油很難溶解,而蔗糖很快溶解。這就是常說的“相似相溶”。
極性分子蔗糖與極性的水分子作用力強,因此,蔗糖很容易溶解在水中。
而黃油是由許多非極性分子組成的,更易溶于非極性溶劑中。
了解了相似相溶原理,接下來我們來看液相色譜的分類。
液相色譜有很多種類,其中正相色譜是最先被發明出來的,它的特點是色譜柱里固定相極性大于流動相的極性。
在正相色譜中,流動相是弱極性的,比如正己烷,石油醚等。
而固定相是有極性的,比如布滿硅羥基的硅膠。
這些極性的硅羥基就像賽道兩邊的小手,和進入色譜柱的化合物發生相互作用。
根據相似相溶原理,極性大的化合物和小手的作用更強,出峰就會慢一些。
極性弱的化合物與硅羥基彼此不感興趣,出峰就會快一些。
在化學家掌握了硅膠的化學鍵合技術之后,反相色譜得到了很大的發展。
正如其名,反相色譜就是和正相色譜反過來。
它的流動相是強極性的,比如甲醇/水。
而固定相是弱極性的,比如十八烷基鍵合硅膠柱,也叫C18柱,就是把硅膠上原本的硅羥基變成了一條碳十八的長鏈。
這樣一來硅膠表面就從強極性變成了弱極性。
一來,反相色譜的流動相不再需要烴類、氯仿這些更危險的有機溶劑,使用起來更加簡單和安全。
二來,液相和氣相是互相補充的技術。極性弱,沸點低的化合物優先用氣相分析。而極性強的化合物由于分子間作用力更強,往往沸點不低,不適合用氣相分析,更適合用反相液相色譜分析。
另外,反相色譜的流動相有更多的參數選擇,比如pH、緩沖鹽的種類和濃度等,能更好地調整分離效果,而正相色譜可調整的流動相數非常有限。
亮點1:自動進樣器
我們來了解下島津的自動進樣器,它的重要特點是,10秒高進度速度,同時,達到0.005%的低交叉污染。
我們先來看下進樣的準確度,它采用高氣密性樣品計量流路,達到全量進樣,幾乎沒有樣品損失,從而保證定量時的準確性。
另外,與普通自動進樣相比,它的針表面經特殊處理,使接觸面積最小化,幾乎沒有樣品殘留。同時,使用清洗泵,樣品交叉污染沒有檢測到。從圖中可見,經過清洗后,洗必太作為交叉污染測試樣品,沒有檢測到信號。
亮點2:高精度泵
接下來我們來了解下LC-20A的泵的特點,我們知道液相有時候會采用梯度洗脫的方式進行組分的分離,而且經常采用控制流動相的配比,那么泵在輸送溶劑時,其準確度就非常的重要了,LC-20A配備的新型的LC-20AB/AD泵可以在0.0001mL量級上調整溶劑輸送量,我們來看下泵的特點,從泵的類型上來看,AB和AD泵都是并聯式的,AT泵是串聯式的,并聯泵的脈沖小,而串聯泵的脈沖更大,同時,它們都是柱塞往復泵,它的特點是液缸容積小,易于清洗和更換流動相。
我們再來看下它的準確度是怎么樣的?
從表中可見,從微量LC到常規LC,其誤差都非常低,在0.01到1.2之間。那么它是如何實現的呢?她采用強制關閉截止閥,精確控制機構和自動脈動補償機構,從而改進流速范圍的流速準確率和精度。
亮點3.紫外檢測器
比如最常見的紫外檢測器,就是根據化合物對紫外光的吸收能力,把濃度信息轉化為吸光度,再通過光電二極管,把光的信號轉化為電信號,然后,被計算機收集和記錄。
由于紫外吸收能力是一種非常穩定的物理性質,所以紫外檢測器也是一種非常穩定的檢測器。
島津公司在光譜方面有悠久的歷史,在主流色譜廠家中保持絕對領先的地位。我們來看下20A配置的檢測器,圖中我們可以看到,SPD-20A沒有配置鎢燈,因此它的波長檢測范圍相對較小,在190納米到700納米之間;這款檢測器的特點是噪音非常低,達到(±0.25 X 10-5 AU),因此它的靈敏度非常高,那么它是怎么實現的呢?
它是通過電系統噪聲的抑制和光源補償,降低噪聲水平;上面我們知道了光電二極管的精度是低于紫外檢測器,但是,島津的光電二極管陣列檢測器也極有匹敵分光吸光檢測器的靈敏度。
另外,我們再來看下SPD-20A/M20A標準配備的溫控池,盡管紫外檢測器對溫度并不是很敏感,但是溫度的變化卻能帶來基線的干擾,從而影響測量。從圖中我們可以看到控溫池的溫度保持在40度,其基線平穩,沒有任何的溫度,但是無溫度控制,帶來了基線的上升,這是我們不希望看到的結果。
溫度變化除了影響基線,它還會帶來另外一個問題,就是吸光度的變化,我們從這張圖中可以看到,同樣的檢測波長,從低溫到高溫,測定的吸光度增加了,這會影響結果的準確度。
最后一點,SPD-20A/M20A的雜散光校正功能能消除雜散光的影響,提高線性,這樣能夠增加定量的濃度范圍。圖中,我們可以看到,經過校正之后,線性提高了,檢測的濃度也增加了。
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