業內動態
紡織品中的偶氮染料檢測解決方案
發布時間：2019-07-19 16:48:11
人們的生活水平在日益改善，消費意識也在不斷加強，一些高質量、多功能的服裝越來越受到消費者的青睞。
偶氮染料(azo dyes，偶氮基兩端連接芳基的一類有機化合物)是紡織品服裝在印染工藝中應用最廣泛的一類合成染料，用于多種天然和合成纖維的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。
在特殊條件下，它能分解產生20多種致癌芳香胺，經過活化作用改變人體的DNA結構引起病變和誘發癌癥，該類染料通常無色無味，不能通過人體的感覺器官感知，甚至不能通過洗滌等方式來 減輕其危害。
偶氮檢測是國際環保要求的必檢項目之一，標準規定被檢產品中不得含有種偶氮染料中間體，若檢測出其中一種即為不合格產品。
適用樣品
服裝、被褥、毛巾、假發、假眉毛、帽子、尿布以及其他清潔衛生用品、睡袋、鞋、手套、手表帶、手提袋、各種錢包、公文包、椅子套、紡織或皮革玩具、帶有紡織或皮革服裝的玩具，合成染料有機化合物染料、消費者最終使用的織物和紗線。
實驗過程
取有代表性試樣，取不同部位，剪一小塊。
將剪下小塊塞在冷凝管的底部磨口部位，將冷凝管連接于50ml的試管上，試管內含有25ml的氯苯。將試管置于鋁塊加熱槽中（東京理化有機合成裝置CCX-3200)，加熱至180℃、冷凝回流30min，通過不停的蒸發冷凝回流，將試樣中的染料洗脫至試管中。
濃縮：將試管放置于濃縮裝置中（東京理化試管濃縮裝置TVE-1100，DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),進行減壓濃縮。設定反應條件：水浴溫度60℃， 真空度60Pa 時間25-30min，抽干，抽干后用5ml甲醇對試管進行沖洗。
還原反應：往沖洗過的試管中加入1個還原劑（水溶液），進行30min的還原反應，使偶氮結構滅解，還原出芳香基產物，得到目標物。
檢測：氣相色譜-質譜聯用儀GC-MS-SIS方法，檢測成分，分析圖譜。
實驗體會
題整個實驗過程中，使用固定的一個的反應管，避免了更換反應管而引起的損耗。
在濃縮這個步驟，使用試管濃縮裝置前使用的是旋轉蒸發儀，通過兩種方法的比較得出：試管濃縮裝置一次可以進行8只試管的濃縮，總體效率比旋蒸快。
對于檢測方面，樣品數量多、容量小的非常適用。
平行合成儀CCX-3200技術參數：
試管搭載數1~8（32）支，合成處理能力為0.5~60mL。如果追加選配試管適配套管，可以改變使用試管的規格與數量。
溫度調節范圍為室溫+10~280℃，可以進行高溫加熱處理（處理量在50~60mL時，最高溫度200℃）。
通過連接冷卻水分流頭和回流式冷凝管，可以進行高效回流實驗，最適合用于去除聚合實驗產生的或由Dean-Stark Trap捕集的副產物（如水分子）。
強化了氣體凈化功能。通過配置具有氣密性以及脫水脫氧?性能的密閉式管、Schlenk管、耐壓容器、Dean-Stark分水器等、可以創造脫氣、脫氧、脫水、高壓等環境。
采用高強磁力攪拌形成強勁的漩渦，可以用于高粘度反應液的攪拌。
針對實驗目的的不同，具有多種反應容器，大大拓寬了有機合成實驗的范圍。
可以進行氣體置換，在惰性氣體條件下進行反應。試料可以通過吸管導入惰性反應環境。
采用操作性能優異的數顯PID控溫調節器，可以使用外部溫度傳感器，精確測量溫度，并根據傳感器精確控溫。
試驗管數:1~8個、1~32個（使用轉接口時可變）
合成量: 0.5~60mL
反應容器種類：Φ12~Φ34外徑容器可使用
攪拌方式: 強磁力攪拌
溫度調節范圍: 室溫+10~280℃
溫度調節精度：1℃
回轉速度: 約100~1200rpm（水）
溫度設定?顯示：按鍵輸入設定?數字顯示
具有氣體置換；磁力攪拌；回流；樣品添加；加壓反應；無水反應；反應狀態觀察窗功能。
攪拌設定：旋鈕式設定
回流：不回流/冷卻循環水
試藥添加：利用吸管、滴管、定量滴管等
安全措施：雙層保護罩、保險、可變式過熱防止器
接液部分材質：玻璃（DURAN）
試驗管尺寸: Φ12~34（12種），最大高度50H mm
外部尺寸?重量：245W×275D×200H（頂部）、800H（支架）?約8kg
試管濃縮裝置TVE-1100A
產品特點
通過震動讓試料成旋狀，增大蒸發面積同時也使液體強烈混合，由此抑制突沸并促進濃縮效率的提高。
用餾分收集器的容器。進行合成?反應的容器可以直接進行分別濃縮。不需花費移動試料的功夫，也不會損耗樣品。
直口的、帶沿的、磨口的、螺紋的等多種接口，外徑φ12~30mm的容器均可使用。
濃縮部有加溫式罩子保護，可以防止受室溫影響蒸汽凝結的情況發生。防止試料污染，縮短濃縮時間。
技術參數
濃縮方式：振棟漩渦式減壓濃縮
溫度調節范圍：室溫+5℃~60℃
溫度調節精度：±0.2℃
震蕩速度范圍：100~1100rpm
振幅：3mm
容量數量：最多8只
接觸氣體配管材質：特氟隆、PP、Viton、硅橡膠、硬質玻璃
接口規格：抽真空接口、泄壓接口外徑：10mm
水槽排液管外徑：12mm
適用容器TVE-1100A型：離心管、試管(直口、翻口、螺口、標準磨口)Φ12?Φ13?Φ15?Φ16.5?Φ18，試管長度100~180mm
使用環境溫度：5-35℃
外形尺寸：300W x 500D x 670H
