微波消解法測定糧食中的鎘含量

　　1 簡介

　　糧食作為食品的主要原料，其安全性已日益受到社會的廣泛關注，糧食衛生質量檢測已成為各級糧食質量檢測機構的日常工作。根據國標的有關規定，糧食衛生質量中的重金屬含量檢測一般采用原子吸收或原子熒光法檢測，而樣品前處理中的消解則是該測定中首要的環節。常規的糧食消解一般采用干法灰化法、濕法消解和壓力消解罐法三種，這三種方法均能將富含有機物質的糧食試樣消解完全，國家標準GB/T 5009系列均將其列為試樣消解的常用方法。干法灰化法的缺點是耗時太長，常常需要6～8h，而且使用馬弗爐耗能量大，步驟也較多，回收率較差;濕法消解的缺點是用酸量較大，需要操作者與酸霧、酸氣長時間接觸，使用高氯酸時還有爆炸的危險，在缺少冷卻裝置時回收率也較差;壓力消解罐法的缺點是樣品處理周期較長，樣品數量較多時難于適應需要，處理不當還會出現爆罐的情況。微波消解技術應用于糧食樣品的前處理，經過標準樣品測定比較和回收率試驗測定，發現具有測定周期短、用酸量小，步驟少、回收率好、安全性高的特點。

　　2所用儀器

　　微波消解儀(奧地利安東帕Multiwave3000 8SXF100超高壓轉子 100 ml反應管、工作壓力50 bar、反應溫度為220℃)。

　　原子吸收分光光度計(德國耶拿Zennit700 灰化溫度300℃、原子化溫度1100℃)。

　　3所用樣品和標液

　　糧食標準物質(北京標物中心GBW10010標準物質 鎘含量0.087±0.005 mg/kg)

　　鎘標準標液(國家鋼鐵研究總院 1000μg/ml)

　　4所用試劑

　　HNO3 (優級純)

　　H2O2 (分析純)

　　5 標準物質鎘含量測試

　　5.1取6支消解管，分別稱量0.50g糧食標準物質樣品，避免樣品粘到管口。

　　5.2分別加入4 mL硝酸，3mL H2O2，同時做2個樣品空白，密封好后放入到微波消解爐內。

　　5.3按以下消解程序消解樣品及空白：

　　微波消解程序(壓力控制程序)

　　步驟功率[W]爬坡[min]保持[min]風扇

　　1120015251

　　20153

　　消解完畢得到無色澄清沒有懸浮物的溶液。

　　5.4樣品定容

　　將消解液轉移到25ml容量瓶中，加超純水定容至刻度，充分混勻放置10min然后上機。

　　5.5標準溶液配制

　　將1000μg/ml鎘標準溶液逐級稀釋至1μg /ml，再吸取1ml此溶液到100ml容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，濃度為10ng/ml。

　　5.6用原子吸收分光光度計自動稀釋制作標準曲線，線形范圍0-10ng/ml。

　　5.7測定樣品空白及各樣品濃度值。

　　5.8結果(標準值0.087±0.005 mg/kg)

　　序號樣品濃度值ng/ml測定結果mg/kg平均值mg/kg

　　1標樣11.7200.08600.0866

　　2標樣21.7280.0864

　　3標樣31.7890.0895

　　4標樣41.7110.0856

　　5標樣51.7320.0866

　　6標樣61.7150.0858

　　對6支消解管分別加入1μg /ml的鎘標準溶液0.15ml，然后按照4.2至4.7進行操作。

　　檢測結果如下：(加標濃度值為6.00ng/ml)

　　序號樣品扣空白后濃度值ng/ml回收率%

　　1加標15.90098.3

　　2加標25.94999.2

　　3加標35.90598.4

　　4加標45.91398.6

　　5加標55.93098.8

　　6加標65.92298.7

　　結果表明加標回收率為98.3%到99.2%之間。

　　7 結論

　　安東帕公司的Multiwave 3000微波消解儀可消解被測糧食樣品，鎘測定值準確，回收率高，而且快速、高效、準確、安全、環保、節能，符合當前實驗室的工作需求。

　　致謝：

　　檀軍鋒(河北國家糧食質量監測中心河北石家莊050021)

　　ANTON PAAR微波消解簡介及主要技術參數：

　　良好的樣品制備對于AAS，ICP-AES，ICP-MS或伏安法的精確分析十分重要。同時樣品制備也是分析過程中最費時間和決定成本的關鍵步驟。

　　Anton Paar樣品分解設備的重要供應商，25年多的經驗和對分析化學家需求的全面理解使Anton paar能夠提供先進的樣品制備方案。

　　Multiwave3000微波技術平臺可進行微波消解、蒸發、有機提取、干燥等樣品制備工作，配置相關附件還可進行微波輔助UV消解和微波氧瓶燃燒消解操作。

　　主要特點

　　1400W微波功率保證快速加熱

　　非脈沖式微波功率精確控制

　　可靠的遙控傳感器使操作方便

　　高性能控制軟件系統

　　大體積鍍PTFE反應腔

　　可靠的安全系統

　　模塊化、工業型的設計

　　內置快速冷卻系統減少全過程的時間